我们在使用SEM扫描电镜的过程中会遇到常见问题、原因及解决方案分享
日期:2025-03-11 10:26:46 浏览次数:52
扫描电镜的原理:由电子枪发出的电子束在电场的作用下加速,经过三个透镜聚焦成直径为5nm或更细的电子束。该电子束在样品表面进行逐行扫描,激发样品产生出各种物理信号。信号探测器收集这些并按顺序、成比例地转换为视频信号。通过对其中某种信号的捡测,视频放大和信号处理,*终在显示屏上获得能反映样品表面特征的扫描图象。
以下我们在使用SEM扫描电镜的过程中会遇到常见问题、原因及解决方案。
Q1:乙醇分散制样拍形貌,显示基底有一层膜,原因是什么呢?
答: 形貌显示的类似于膜的原因是乙醇分散后再喷Pt导致的。
Q2:样品中应该不含某元素,但EDS测出来的数据中该元素占比很大,会是什么原因导致的呢?有可能是机器自动识别时识别了错误峰吗?
答: 如果该元素的两个特征曲线均出现了,且没有重叠,元素存在的可能性很大;应该考虑是否样品原料有污染。
Q3: 扫描电镜拍样品截面需注意哪些?如何制样?
答:对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断;对于高分子聚合物,有一定塑性和韧性,需要进行以下处理:
方法1:液氮脆断,将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断,可得到较为光滑平整的断面;
方法2:离子切割,利用离子束抛光仪,通过离子束轰击样品截面,去除墨痕、碎屑和加工应变层;
方法3:冷冻超薄切片,超薄切片得到的样品,更接近样品固有状态结构,适用于韧性很强目硬度很大的样品,如聚丙烯材料。
Q4:EDS测试中,mapping中产生噪点的原因?
答:mapping不是扫一次,几分钟后出结果,而是从上到下一遍一遍一直扫,会根据反馈的信号,呈现每一次扫到的该元素,随着时间的增长,这些点越来越多,形成一个可以大体描述分布的面。但是有几个问题:
一、如果该元素含量很低,每一次扫描到的真实点很少,数分钟后叠加出来的点是不真实;
二、能谱有一定的穿透性,表面没有该元素,但是往下一定厚度时,会形成噪点。
三、样品稳定性,在打mapping时,电子束打在样品表面,一次mapping扫描时间在3min以上,如果是高倍,样品微米级的震动都会产生很明显的误差。
Q5: SEM-EDS测试轻元素为什么不准?
答:轻元素主要包括Be、B、C、N、O和F(H、He、Li测不了),其特征X射线能量很低,低能量X射线容易被基底吸收,根据统计原埋进行的定量分析将更加困难。
Q6:测试EDS时为什么有些元素明明含量为0,测mapping却有颜色?
答:以定量数据为准,mapping的元素分布图中可能只是噪点。
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